酒精度蒸馏仪的原理，核心是基于物理分离，而非化学反应。它利用的是乙醇（酒精）和水这两种液体沸点不同的特性来进行分离和富集。乙醇的沸点约为78.3°C，而水的沸点是100°C。这个沸点差是实现分离的基础。
整个过程可以清晰地分为以下三个主要阶段：
第一阶段：加热与汽化
将准确量取、经过适当预处理（如去除二氧化碳）的酒样（如啤酒、葡萄酒或白酒）与适量的水一同放入蒸馏烧瓶中。然后对烧瓶进行均匀加热。当混合液被加热到乙醇的沸点以上时，但通常控制在低于水沸点的温度（例如85°C左右），混合物中沸点较低的乙醇会优先大量地蒸发，同时也会有一部分水蒸气被携带出来。此时，烧瓶内的液体混合物变成了富含酒精的蒸汽。
第二阶段：蒸馏与分离
这是最关键的一步。从烧瓶中产生的混合蒸汽（主要是乙醇蒸汽和水蒸气）通过导管进入冷凝管。冷凝管通常由一个玻璃内管和外部包裹的套管组成，套管中持续通入冷水（冷凝剂）。当热的混合蒸汽在冷凝管内管中流动时，与冰冷的管壁发生热交换，蒸汽的温度迅速下降到其露点以下。于是，气态的乙醇和水蒸气重新凝结成液态，这个过程称为液化。
展开剩余48%第三阶段：冷凝与接收
被冷凝下来的液体，现在已经是酒精和水的冷凝混合液，从冷凝管的末端以液滴的形式滴出。我们用一个已知容量的容量瓶（如100mL或500mL）来精确接收这些馏出液。在理想的蒸馏条件下，样品中绝大部分的乙醇都会被蒸馏出来并收集到这个容量瓶中，而沸点更高的非挥发性物质（如糖分、色素、蛋白质、盐类等）则因为无法汽化而留在原来的蒸馏烧瓶里。
最终目的与计算：
通过上述过程，我们成功地将样品中的酒精“转移”到了纯净的馏出液中。随后，用蒸馏水将容量瓶中的馏出液精确稀释至标线，并混合均匀。最后，使用酒精计和温度计测量该馏出液的酒精度，或者使用密度瓶法测定其密度，再查阅标准酒精换算表，即可得到原样品准确的酒精度值。
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